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Ce travail consisté ŕ synthétiser et ŕ étudier la structure électronique de deux types de molécules: les "acrylonitriles hétérosubstitués", les "hétéroalcčnes" par la UV-SPE. La synthčse des molécules cibles a été faite par la Thermolyse Eclair et la Réaction Gaz - Solide sous Vide. L'interprétation spectrale a été entreprise sur la base d'une approche quantique des potentiels d'ionisation. La 1re partie est l'étude des "acrylonitriles hétérosubstitués" par les groupements simples: NH2, OH, SH, etc. La plupart de ces composés sont thermodynamiquement instables. Leur caractérisation en phase condensée a été conduite ŕ basse température. La 2čme partie est consacrée aux hétéroalcčnes: iminenitriles et arsaalcčnes. La synthčse des iminenitriles a été effectuée par décomposition thermique des azétidines et des beta-lactames correspondants. Enfin, nous avons réussi la synthčse de la méthylidynearsine, le plus simple des arsaalcynes, ainsi que sa caractérisation par UV-SPE et MS.